LC-FTIR

Kontakt:
Dr. Wolfgang Radke

Moderne Werkstoffe sind häufig aus mehreren Bestandteilen aufgebaut. Eine eingehende Analyse erfordert zunächst eine Zerlegung entweder nach hydrodynamischem Volumen oder gemäss Zusammensetzung und anschließend eine Charakterisierung der einzelnen Fraktionen. Bei der Kopplung von Chromatographie und FTIR kommt ein spezielles Probensammelmodul (LC-Transform) zum Einsatz, welches das Eluat aus dem chromatographischen Lauf auf einen rotierenden Probenträger aufträgt und das Lösungsmittel entfernt. Anschließend erfolgt eine Abrasterung des Probenträgers im FTIR Spektrometer. So lassen sich sowohl einzelne Komponenten in komplexen Mischungen analysieren als auch die Verteilung einzelner Bausteine entlang des hydrodynamischen Volumens etwa bei Copolymeren sichtbar machen.

Schematische Darstellung

Ausstattung

• LC-Transform Modell 300 von LabConnections gekoppelt an einen Waters 150C Hochtemperaturchromatographen
• Nicolet PROTÉGÉ 460 für den MIR-Bereich von 650 – 4000 cm-1

Beispiele

Man erkennt, daß im Ziegler-Natta Polypropylen das Comonomer nicht homogen über die Molekulargewichtsverteilung verteilt, sondern im niedemolekularen Teil angereichert ist.

Bei der Metallocenprobe dagegen ist das Comonomer gleichmäßig verteilt.

Die Abbauprodukte (Carbonylverbindungen und Lactone) bei Polypropylen sind nicht homogen über die Molekulargewichtsverteilung verteilt, sondern im niedermolekularen Teil angereichert.