GPC mit Vielwinkellichtstreudetektion (GPC-MALS)

Ansprechpartner:
Dr. Wolfgang Radke

Die Kopplung zwischen GPC und Lichtstreuung erlaubt die Bestimmung der absoluten Molekulargewichte für jeden GPC-Streifen und somit die Erstellung einer GPC-Kalibrationskurve aus einer einzigen Probe. Mittels der zugehörigen Information über die Polymerkonzentration jeden Streifens lassen sich die Molekulargewichtsverteilung sowie die mittleren Molekulargewichte unabhängig von einer Kalibration mit engen Standards berechnen.

Der apparative Aufbau für GPC-Lichtstreumessungen besteht aus einer konventionellen GPC-Anlage mir Pumpe, Injektorsystem und GPC-Säulen. Für die Detektion werden ein Lichtstreudetektor sowie ein Konzentrationsdetektor, i.A. ein Differentialbrechungsindexdetektor (RI) verwendet. Der Vielwinkellichtstreudetektor (MALS) beinhaltet eine Flusszelle, durch welche ein monochromatischer Laserstrahl fokussiert wird. Dieser wird durch die eluierenden Makromoleküle in die verschiedenen Raumrichtungen gestreut. Die Streuintensitäten werden kontinuierlich mittels mehrerer hochempfindlichen Photodioden registriert, die bei unterschiedlichen Streuwinkeln um die Flusszelle positioniert sind. Zur Bestimmung der Polymerkonzentration wird weiterhin ein Konzentrationsdetektor verwendet.

Schematischer Aufbau einer GPC mit Lichtstreudetektion

Beispiele

Kalibrationskurve aus der GPC-Lichtstreuung für lineares und kammförmiges Poly(p-Methylstyrol).

Molekulargewicht als Funktion des Elutionsvolumens für kammförmige Poly(p-Methylstyrol)e bestimmt durch GPC mit Lichtstreudetektion. Die Gerade gibt die Kalibrierkurve für lineares Poly(p-Methylstyrol) wieder.

Aus der Winkelabhängigkeit des Streulichtes erhält man für jeden SEC-Streifen zusätzlich zum Molekulargewicht auch den Trägheitsradius des gerade eluierenden Makromoleküls,

Aus der Abhängigkeit des Trägheitsradius vom Molekulargewicht lassen sich wichtige Strukturinformationen über das Polymer in Lösung gewinnen.

Exponenten der Skalierungsrelation für unterschiedliche Strukturen.