Gekoppelte Gaschromatographie Massenspektrometrie

• Additivanalytik mit der Pyrolyse-Gaschromatographie-Massenspektrometrie
  Die Identifizierung und Quantifizierung von Additiven in technischen Kunststoffen hat bei der Qualitäts- und Prozesskontrolle, wie auch bei der Beurteilung von Schadensfällen eine vorrangige Bedeutung. Die konventionelle Additivanalytik erfordert in der Regel eine zeit- und kostenintensive Auftrennung von Polymermatrix und Additiven. Im Gegensatz hierzu erlaubt die Pyrolyse-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (Pyr-GC-MS) die sichere Bestimmung ohne vorherige Abtrennung der Polymermatrix. Sie erlaubt zudem die Bestimmung von Additiven in schwer- bzw. unlöslichen Polymeren, welche durch konventionelle analytische Methoden sonst nur schwer zu analysieren sind.
• Aufbau eines Pyrolyse-Gaschromatographie-Massenspektometers
  Bei der Pyrolyse-Gaschromatographie-Massenspektrometrie wird die zu untersuchende Probe in einem beheizten Ofen unter Intergasstrom thermisch gespalten.

Schematischer Aufbau des Pyrolysators

Die erhaltenen Pyrolyseprodukte werden durch einen Trägergasstrom auf eine Kapillarsäule gespült. Von dieser eluieren die einzelne Komponenten zeitlich getrennt durch ein beheiztes Interface in ein Quadrupol-Massenspekrometer.
 

Schematischer Aufbau eines Pyrolyse-Gaschromatograph-Massenspektrometers

Im Quadrupol-Massenspektrometer wird die Substanz im Vakuum durch Elektronenstoß (EI) ionisiert. Die dabei entstandenen Ionen werden im Quadrupol-Feld entsprechend ihrer Masse aufgetrennt und detektiert. Das "Abfahren" eines bestimmten Massenbereichs, wie z.B. den Massenbereich 45-700 Da wird als sogenannter Scan bezeichnet. Als Ergebnis eines Scans wird ein Massenspektrum erhalten, bei dem der intensivste Peak auf 100% normiert ist.
 

Scan-Massenspektrum

Aus der Summe der Massenspektren wird von einem Computer ein Chromatogramm rekonstruiert, das als Totalionenchromatogramm (TIC) bezeichnet wird.
 

Totalionenchromatogramm (TIC)

Nachweis von Tinuvin 320 in Polyamid-6

Ein weiterer Vorteil der Pyrolyse-Gaschromatographie-Massenspektrometrie ist die Möglichkeit isomere Verbindung nebeneinander nachzuweisen. Die drei isomeren Lichtschutzmittel aus der Gruppe der Benzotriazole, Tinuvin 320, Tinuvin 329 und Tinuvin 350 liefern in der Gaschromatographie drei gut voneinander getrennte Peaks. Die Massenspektrometrie erlaubt eine eindeutige Zuordung der Peaks.

Bestimmung der isomeren Lichtschutzmittel Tinuvin 320, Tinuvin 329 und Tinuvin 350